已知亚硫酸的酸性比碳酸、硫化氢和硫代硫酸强,硫代硫酸是一种不稳定的酸。工业上将硫磺加亚硫酸溶液中共热至沸可制取硫代硫酸钠,亚硫酸钠+硫,硫代硫酸钠。制备硫代硫酸钠的还有一个方法是把二氧化硫通入硫化钠和碳酸钠的混合溶液中。在加热反应过程中,先生成黄色沉淀,其量逐渐增多,然后又逐渐减少。形成无色透明溶液时,反应完成。(1):写出后一种方法制备硫代硫酸钠的化学方程式:1:————————————————————————————————2:————————————————————————————————3:————————————————————————————————4:硫酸钠+S 硫代硫酸钠————————————————————————————————(2)原料中碳酸钠,硫化钠和二氧化硫的物质的量之比最好是 ——————
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纯扯淡
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(1):写出后一种方法制备硫代硫酸钠的化学方程式:1:SO2+Na2CO3 ==Na2SO3+CO2————————————————————————————————2:3SO2+2Na2S ==3S +2Na2SO3————————————————————————————————3:S+Na2SO3==Na2S2O3————————————————————————————————4————————————————————————————————(2)原料中碳酸钠,硫化钠和二氧化硫的物质的量之比最好是①+②+③×3得:4SO2+Na2CO3+2Na2S===CO2+3Na2S2O3
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碘酸钙的制备及其Ksp的测定(碘量法测IO3-和配位滴定法测Ca)一、实验所需的试剂、材料及数据1.试剂及材料碘(CP) 碘酸钾标准溶液0。01667 mol·L-1氯酸钾(CP) 0。1 mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液碘化钾(AR) 0。5% 淀粉溶液30% 氢氧化钾溶液 无水乙醇(CP)0。5 mol·L-1氢氧化钠溶液 pH试纸(1-14)6 mol·L-1盐酸 滤纸1 mol·L-1硫酸 称量纸1 mol·L-1氯化钙溶液 碎冰1︰1 高氯酸溶液2.主要原料和产品的某些性质(1)几种盐的溶解度(克/100克水)温度/ ℃ 0 10 20 40 60 80 KIO3 4。60 6。27 8。08 12。6 18。3 24。8 KCl 。145。851。3 KClO3 0。76 1。06 1。68 3。73 7。30 13。4 Ca(lO3)2 0。119 ‘(5℃) 0。195’‘(15℃) 0。307’‘(25℃) 0。520’ ‘0。621’ ‘0。669’ (2)在不同温度下碘酸钙的存在形态碘酸钙的形态 无水盐 一水合物 六水合物 稳定的温度区域 >57。5℃ 32-57。5℃ <32℃ (3)摩尔质量/g·mol-1 碘酸钙 无水盐 389。88 一水合物 407。90 六水合物 497。99 硫代硫酸钠 158。10 碘酸钾 214。00 碘 253。80 氯酸钾 122。55二、操作步骤1.制备碘酸钙在100mL圆底烧瓶中依次加入2。20g碘、2。00g氯酸钾(均由教师定量供给)和45mL水,放入搅拌磁子,然后把烧瓶置入水浴缸内,用铁夹固定,开动搅拌器,使氯酸钾溶解,滴加6 mol·L-1盐酸8滴(pH~1),装上冷凝管,通冷却水,冷凝管顶部装上带玻璃管的塞子,用橡皮管把反应产生的气体导向盛有约100mL氢氧化钠溶液的大烧杯内吸收。在水浴缸内加水后,开始通电加热、搅拌,调节电接点温度计(导电表),使水浴温度保持在85℃左右,直至反应完全(溶液变为无色)。请设法把瓶颈处析出的碘并入溶液,继续反应至无色。如果溶液至淡黄色后在5分钟内仍不褪色,向实验教师索取少许氯酸钾晶体加入溶液使其褪色。将溶液转入150mL烧杯中,滴加30%氢氧化钾溶液约3mL,使pH约为10。用滴管逐渐加入1 mol·L-1 CaCl2溶液10mL,并不断搅拌,有白色沉淀生成。反应混合物先用水冷却,再在冰水中静置10分钟,用两层滤纸抽滤,再用少量经冰水冷却的蒸馏水洗涤3次,最后用少量无水乙醇洗1次,抽干后,将产品转移到滤纸上,晾干(无乙醇气味)后称重,并由监考教师确认产品的重量和外观后,将结果记录在实验报告纸上。2.产品纯度测定(1)硫代硫酸钠标准溶液的标定移取20。00mL碘酸钾标准溶液于250mL碘量瓶中,加入1。6g碘化钾,1 mol·L-1硫酸4mL,盖上瓶塞,在暗处放置3分钟,加25mL水,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入0。5%淀粉溶液2mL,继续滴定至蓝色消失为终点。平行测定3份。计算每次标定硫代硫酸钠溶液的浓度和平均浓度。(注:已知空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积为0。02mL。)(2)产品含量测定用增量法准确称取产品0。7g(精确至0。0001g),置于100mL烧杯中,加1︰1高氯酸20mL,微热溶解试样,冷却后移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。移取试液20。00置于250mL碘量瓶中,加入30mL水和1︰1高氯酸2mL和2g KI。盖上瓶塞,在暗处放置3分钟,加水50mL,迅速以0。1 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色,加入0。5%淀粉溶液2mL,继续滴定至蓝色消失为终点平行测定两份,计算每次测定碘酸钙的百分含量和平均百分含量。产品中Ca含量的测定:3 2 称取0。18~0。22g样品置于250mL锥形瓶中,加入8mL 0。10 mol·L-1 NaOH溶液,准确加入20。00mL、0。03650 mol·L-1 EDTA标准溶液,溶解样品,待溶完后,加入10mL pH = 10的氨性缓冲溶液及0。1g固体铬黑T指示剂,以Mg标准溶液滴至紫红色为终点,计算Ca的百分含量及Ksp,[Ca(IO ) ]。。